气/液相色谱:基础知识
- 气液色谱法(GLC)用于分析:
- 气体
- 挥发性液体
- 蒸汽形式的固体
- 固定相是一个填充了小二氧化硅颗粒的柱
- 流动相是惰性气体。氦或氮)
- 样品分子被注入色谱柱,并与插入气体一起携带
- 分子分离并移动到色谱柱末端的检测器
保留时间
- 一旦分离的样本分子到达探测器,他们的保留时间记录
- 这是分离的样品分子通过色谱柱所花费的时间
- 分子通过色谱柱所花的时间取决于与固定相相互作用的强度
- 保留时间记录在色谱图上,每个峰代表被分析样品中的一种挥发性化合物
- 然后将保留时间与数据簿的值进行比较,以识别未知分子
这张挥发性化合物样品的气相色谱图有六个峰。根据每个分子与固定相的相互作用,每个峰都有自己的保留时间
薄层色谱:基础知识
- 薄层色谱(TLC)是一种通过分离分析小样品的技术
- 例如,可以将一种染料分离出来,以确定其中的染料混合物
- 薄层色谱分为固定相和流动相两个阶段
- 固定相
- 吸附样品的溶质分子
- 根据与固定相相互作用的强度,分离的组分将穿过板的特定距离
- 流动相
- 流过固定相
- 它通常是极性或非极性液体(溶剂),携带被研究化合物的组分
- 极性溶剂是水或醇
- 非极性溶剂是烷烃
Rf值
- 极性较弱的组分沿薄层色谱板向上移动
- 他们的Rf数值高于接近基线的数值
- 它们在流动相中更容易溶解,并与溶剂一起转移
- 更多的极性成分不会向板块上方移动很远
- 它们更容易被极性固定相吸引
- 所研究样品中分子的分离程度取决于流动相和固定相的溶解度
- 认识Rf所分析化合物的值有助于比较不同分子的极性
计算Rf值
- Rf化合物的值是通过TLC板的测量来计算的
- 这些值可以与其他分析数据一起使用,以推断混合物的组成
Rf值可以通过从TLC板上进行2次测量来计算
气/液相色谱的保留时间
- 气/液相色谱色谱图记录每个样品分子的保留时间
- 保留时间是样品分子通过固定相柱所花费的时间
- 气体混合物中的分子以不同的速度运动,因此产生不同的保留时间
- 更长的留存时间与混合物中的非极性组分有关
- 它们更容易被静止相中的非极性液体吸引
- 所以非极性分子在柱中移动得更慢
- 更短的留存时间与混合物中倾向于与载气相互作用的极性组分有关吗
- 在固定相中,它们较少被非极性液体吸引
- 所以极性分子在柱中移动得更快
- 这些分子可能具有较低的沸点,因此更容易蒸发
考试技巧
- Rf数值以小数形式引用,没有任何单位
- 用来测量组分和溶剂移动距离的单位相互抵消
- 当你被要求解释RfTLC中的值或气液相色谱中的保留时间是指样品分子与固定相之间的相互作用