PAG 6.1:阿司匹林的合成
PAG 6:有机固体的合成
- 本实用课程涵盖了一些关键的实验室技能
- 使用适当的仪器记录测量范围
- 采用水浴或电暖器或沙浴加热
- 使用实验室仪器进行各种实验技术
- 通过再结晶净化固体产品
- 使用熔点仪
- 安全小心地处理固体和液体
- 学校里通常有一些实验的选择,这些实验涵盖了这些实验室技能,可以做的三个是
- 阿司匹林的制备
- 苯甲酸的提纯
- 苯甲酸甲酯的硝化反应
阿司匹林的合成
程序中的关键步骤
- 将6.0克水杨酸加入锥形瓶中,每隔10厘米3.乙醇酸酐加5滴浓硫酸
- 将混合物搅拌均匀,放入温水中浸泡60度左右oC大约20分钟
- 然后让烧瓶冷却,将内容物添加到75厘米3.在烧杯里倒入冷水,这时阿司匹林就会结晶出来
- 使用布氏过滤法回收阿司匹林,然后晾干
用热水浴制备阿司匹林
重结晶和熔点测试
- 用乙醇重新结晶不纯的阿司匹林,当固体溶解时,溶液倒超过40厘米3.冷水和回收使用布氏过滤之前
- 纯阿司匹林的熔点是135度oC,所以可以评估产品的纯度
重结晶
- 再结晶用于净化不纯固体
- 其原理是用热溶剂溶解有机固体和杂质,然后随着溶液冷却,固体结晶出来,把杂质留在溶液中
- 关键是用最少的溶剂溶解固体,避免产品的损失
- 如果溶液中有固体杂质残留,可以进行热过滤
- 一旦溶液冷却到室温并结晶,然后可以通过过滤回收产品晶体
- 这是更快的使用布赫纳装置,过滤发生在减压下
再结晶和布克纳过滤
- 过滤后,用新鲜的冷溶剂清洗产品,然后在滤纸上晾干
考试技巧
重结晶可以重复多次,以确保产品非常纯,但每次产品的收率都会降低。缓慢冷却会产生更大更清晰的晶体,更容易过滤和干燥。
熔点分析
- 固体的熔点表明其纯度和特性
- 熔点可以与已知物质相匹配,作为识别或确认所需产品的手段
- 熔点与实际数据簿值的接近程度可以表示纯度
- 杂质会降低固体的熔点
- 熔点范围也揭示了纯度的程度
- 纯物质有明确的熔点
- 不纯物质的熔点范围很广,即从物质最初融化到完全融化之间有很大的差异
- 进行熔点测试所需的技能在很大程度上取决于所使用的特定熔点仪器
- 然而,有一些共同的关键技能:
- 正确制备熔点管
- 慢慢加热管子
- 重复以获得一个测量范围(三个是正常的)
- 固体样品必须完全干燥并细粉化——这可以通过用锅铲的背面将其压碎在一些滤纸或白色瓷砖的背面(这会吸收任何水分)来实现。
- 用第一根管子找到大概的熔点范围,然后用更慢的加热速度重复
用油浴进行熔点试验
用蒂勒管进行熔点测试
熔点测试使用熔点站
考试技巧
总是引用一个熔点作为一个范围+或-和引用一个数据书的值,如果你有一个。