回流,蒸馏和沸点测定
回流加热
- 有机反应通常在室温下缓慢发生
- 因此,有机反应可以通过回流加热来完成有机液体
- 这使得混合物在不损失任何反应物、生成物或溶剂的情况下尽可能充分地反应
- 在蒸馏中,你试图将一种化学物质或产品从混合物中分离出来
- 当回流加热时,你的目标是保持所有化学物质在反应容器内
回流加热工艺:
- 可使用回流加热的反应包括:
- 用酸化的重铬酸钾从一醇中制取羧酸的工艺
- 在酸性催化剂的作用下,由醇和酸生成酯的过程
- 将反应混合物放入梨形或圆底烧瓶中
- 再次,加入防碰撞颗粒以促进平稳沸腾
- 烧瓶放置在加热罩中,也可以浸泡在水浴中加热
- 然后将快速安装装置与冷凝器垂直夹紧
- 快装装置的接头通常是用蒸馏方法涂上油脂的
- 稳定和持续的水流通过一个“水套”的冷凝器-它进入冷凝器的底部和排水管从冷凝器的顶部除去水
- 加热水,让反应混合物煮沸
- 停止加热,让混合物冷却回室温
乙醇酸乙酯的制备包括在回流下加热约15分钟
蒸馏
- 蒸馏法是有机化学中常见的实践方法
- 当反应没有完成或有其他化学物质产生以及所需的产品时,使用蒸馏
- 蒸馏可以通过沸点来分离化合物
- 沸点最低的化学物质会先蒸馏
- 最常见的蒸馏方法之一是将伯醇和仲醇氧化成醛和酮
蒸馏过程:
- 为了从伯醇中产生醛,将含有伯醇和酸化重铬酸钾溶液的反应混合物放入梨形或圆底烧瓶中
- 加入防撞颗粒,促进沸腾顺畅
- 然后设置快速装置,包括一个静态头和冷凝器连接到一侧
- Quickfit设备的接头通常有一层薄薄的硅脂涂在上面,以提供更好的密封,以及使它更容易拆卸之后的设备
- 一个快速温度计可以使用,与温度计的灯泡坐在蒸汽将进入冷凝器
- 稳定和持续的水流通过一个“水套”的冷凝器-它进入冷凝器的底部和排水管从冷凝器的顶部除去水
蒸馏加热装置
- 使用加热罩将反应混合物加热至沸腾
- 电加热斗篷用于此,因为温度可以控制,因为您使用的化学品是易燃的
- 在冷凝器中形成的蒸馏液直接滴入接收容器
- 应该收集的蒸馏物是在+/- 2时释放的o期望产物沸点的C
- 一些蒸馏物可能会在低于这个温度时释放出来——这需要丢弃,并使用一个清洁的容器来收集所需的产品
- 如果温度上升到+/- 2以上,停止收集馏出物o期望产物沸点的C
- 的醛产物的沸点比沸点低酒精(因为它已经失去了H-bonding)所以它可以是蒸馏掉一旦形成
考试技巧
- 这些实践让你有机会讨论:
- 使用电热幔和水浴而不是本生灯
- 实验室设备的选择和设置
- 健康和安全考虑,包括小心处理不同的液体,包括那些腐蚀性、刺激性、易燃和有毒的液体
沸点测定
- 液体的沸点表明它的纯度和特性
- 沸点由蒸馏
- 将样品轻轻加热至沸腾,并记录此温度
- 然后可以将这个沸点与文献/数据库值进行比较
- 如果样品含有杂质:
- 沸点可能比文献/数据库值高
- 样品可以在一定温度范围内沸腾,而不是在单一温度下沸腾
溶剂萃取干燥
- 净化有机化合物有不同的方法,包括:
- 溶剂萃取/使用分离漏斗
- 干燥剂的使用
溶剂萃取/使用分离漏斗
- 在制备有机液体时,通常可以在有机产品中获得水
- 水通常会与有机层中的产品形成水层
- 有时很难识别哪一层是有机层——这可以通过简单地加水,看看哪一层体积增加来实现
- 其他有机反应可能需要在纯化之前中和,这可以通过向反应容器或分离漏斗中添加碳酸钠溶液来实现
- 这也可以用来通过洗涤除去其他杂质
- 反应容器的内容物被转移到分离漏斗中,并添加一个塞子
- 分离漏斗倒置,打开旋塞释放压力-重复15-20次
- 如果发生中和,则慢慢打开旋塞,以避免损失任何产品
- 允许这两层分离
- 在下面的例子中,水层是分离漏斗内部的底层
- 关闭旋塞,使含水层排出,有机层可以排进一个干净的烧杯
一个分离漏斗允许产品被清洗和隔离
干燥剂的使用
- 干燥剂可以用来去除有机产品中的水分
- 干燥剂通常是无水无机盐,在有水的情况下容易水合
- 无水氯化钙通常用于干燥碳氢化合物
- 无水硫酸钙或硫酸镁被用作更通用的干燥剂
- 在有机产品中加入一铲干燥剂并搅拌
- 如果有机产品的沸点很低,可以加一个盖子,以减少任何产品的潜在蒸发
- 如果干燥剂结块,则有机液体中仍有水
- 再加入更多的干燥剂,直到部分干燥剂在有机液体中分散成细粉为止
- 然后可以将干燥的有机液体滗出或过滤
- 如果有机液体是干的,那么它应该是透明的